铁法磷酸铁制备工艺分析

目前市面上较为成熟的磷酸铁生产工艺为铵法、钠法和铁法，本质上是磷源加铁源铵法、钠法以钛白粉副产七水硫酸亚铁为铁源，价格廉价；铁法无除杂工序，为保证产品杂质指标合格必须采用纯铁，使得铁源成本高昂。2024 年上半年，73%工业一铵（61%P2O5）价格已接近 85%净化磷酸（61.6%P2O5）。三种工艺磷源价格基本一致，磷源成本铁法低（吨产品消耗 85%净化磷酸 0.77），然后是钠法（吨产品消耗 85%净化磷酸 0.83）和铵法（吨产品消耗 73%工业级磷酸一铵 0.76，85%净化磷酸 0.11）。因为纯铁价格高使得铁法工艺原料成本高，铵法、钠法成本接近。

高纯铁锭[Fe，质量分数≥99.9%]，净化磷酸[H3PO4，质量分数≥85%，满足 HG/T 4069-2008 优等品要求]，双氧水[H2O2，质量分数≥27.5%，满足 GB/T 1616-2014 优等品要求]。

流程

“铁法工艺”合成磷酸铁合成过程主要包括：磷酸溶铁、磷酸二氢亚铁液过滤及 n(P)/n(Fe)、铁浓度调整；磷酸二亚铁液氧化沉淀、老化养晶；闪蒸干燥、高温煅烧以及机械粉碎、除磁等。首先，在一定温度条件下以湿法净化磷酸溶解纯铁得到磷酸二氢亚铁溶液，该溶液经过滤除去以碳为主的颗粒状固体杂质；循环利用洗涤工段的洗液将磷酸二氢亚铁溶液的 n(P)/n(Fe)和 Fe2+质量浓度调整到目标值；然后在一定温度下，往调整好的磷酸二氢亚铁溶液中加入双氧水进行氧化沉淀反应。该过程中通过调整初始氧化温度和双氧水进料速度来控制氧化反应过程，进而控制生成的 FePO4•2H2O 晶体的形貌、粒径，氧化反应结束后于 80 ℃保温 1～2 h 进行老化养晶。老化结束后 FeFO4•2H2O 料浆经过滤，洗涤，干燥，煅烧，破碎筛分，除磁工序后得到无水正磷酸铁。